談?wù)勱枠O氧化法處置多孔氧化鋁模板工藝

在20世紀80年月今后，跟著納米科學(xué)手藝的突起，有關(guān)多孔氧化鋁模板的合成及其相干的組裝手藝逐步成為研究的熱門。1995年，Masuda等人初次報導(dǎo)了兩步法合成多孔陽極氧化鋁，他們合成的氧化鋁膜由高度有序的六角密排的孔道構(gòu)成。兩步陽極氧化法的提出極年夜地鞭策了多孔陽極氧化鋁膜的制備及利用研究。本文彩取硫酸為電解液制備納米孔陣列高度有序的多孔氧化鋁模板，為進一步展開以多孔氧化鋁為模板制備一維納米材料打下根本。

1 試 驗

1。1 實驗試劑及材料

實驗用鋁片的純度為w（A1）=99.99％，厚度為0.5mm，氧化區(qū)面積為100mm2。硫酸、丙酮、氫氧化鈉、高氯酸、乙醇、磷酸、三氧化鉻等試劑純度均為闡發(fā)純。

1。2 實驗方式

以鋁片為陽極。在陽極氧化前．將鋁片順次在洗滌劑和乙醇中進行除油處置，然后在w（NaOH）10％的水溶液中侵蝕5min，以上除鋁片以上的天然氧化層，用蒸餾水沖刷清潔后，在高氯酸：乙醇體積比為1：5的溶液中電化學(xué)拋光3min，電壓為15V。以濃度為1.0mol/L的硫酸做電解液。采取兩步氧化法進行多孔型氧化鋁膜的制備。第-步陽極氧化的時候為5h。然后，將試樣在鉻酸和磷酸夾雜酸的溶液中化學(xué)侵蝕8 h，，完全去除失落選一步氧化所構(gòu)成的氧化膜，再進行二次陽極氧化，時候為1 h～7 h。采取日今日立公司出產(chǎn)的S-4200型掃描電鏡（SEM）對多孔型陽極氧化鋁膜的概況及斷面描摹進行不雅察；采取HCC-25A電渦流測厚儀丈量氧化鋁眼的厚度。方式是在樣品的正面取5個點進行丈量，將其平均值作為氧化膜的厚度。

2 實驗成果預(yù)會商

2。1 氧化電壓對氧化鋁模板的影響

對鋁片進行陽極氧化實驗時，電壓低于10V環(huán)境下陰極上根基沒有氣泡發(fā)生，申明陽極氧化反映很遲緩，如許的多孔氧化鋁哎的孔徑也很小，不克不及作為制備納米材料的模板；當氧化電壓高于25 V時反映比力猛烈，陰極豐年夜量氣泡生成，而且電解液溫度快速升高，10 min擺布將已構(gòu)成的氧化膜擊穿。是以，以1.0mol／L的硫酸為電解液對鋁片進行陽極氧化，氧化電壓的規(guī)模應(yīng)在10V～25 V之間。而氧化電壓耐多孔陽極氧化鋁模板的納米孔孔徑的影響需從電鏡照片來不雅察。圖1是氧化電壓別離為10 V、15V、20V、25 V時制備的多孔氧化鋁模板的SEM照片。由圖1及表1可見，氧化電壓為10V時，多孔氧化鋁膜的孔徑較小，而且孔徑年夜小不平均、有序性較差；跟著氧化電壓升高，孔徑逐步增年夜，孔的有序性提高。從孔的有序性看，氧化電壓的規(guī)模以20V～25V為好。

2.2 電解液溫度對多孔氧化鋁模板的影響

實驗中發(fā)現(xiàn)，當電解液的溫度高于25℃時，陽極氧化反映很是猛烈，實驗沒法正常進行，是以，以硫酸為電解液進行陽極氧化時，電解液溫度不克不及跨越25℃。電解液溫度對多孔氧化鋁模板的納米孔孔徑的影響見圖2，孔徑隨電解液溫度的升高而增年夜。這是因為當電解液溫度升高時，電解液的侵蝕性加強，因此孔徑增年夜。

2.3 氧化時候?qū)ρ趸X模板厚度的影響

氧化時候越長，氧化鋁膜的厚度越厚。圖3為氧化時候與氧化鋁膜厚度的關(guān)系圖，氧化時候在1 h～6h內(nèi)，多孔氧化鋁膜的厚度隨氧化時候的耽誤而增添；當氧化時候跨越6h后，氧化鋁膜的厚度不再增添。這是因為當氧化時候跨越6h今后，氧化鋁膜的生成速度與電解液對氧化膜的消融速度相等，系統(tǒng)到達了動態(tài)均衡，是以，氧化鋁膜不再增厚?？梢哉J為，陽極氧化進行到6 h時，氧化膜的厚度到達最年夜值35.6μm。

2.4 多孔氧化鋁膜的XRD測試

圖4是多孔氧化鋁膜的Ⅹ射線衍射圖。氧化膜的制備前提：氧化電壓20Ⅴ，電解液溫度10℃，二次氧化時候2 h。從圖4可以看出，在2θ＝27°處均呈現(xiàn)了一個饅頭峰，為非晶態(tài)Al2O3的衍射峰，申明多孔氧化鋁膜由非晶態(tài)的Al2O3構(gòu)成。2θ為65°、78°的兩個尖峰為基體鋁的衍射峰。固然進行XRD測試的氧化鋁膜的厚度跨越了10μm，但因為氧化膜為多孔布局，易于被Ⅹ射線穿透，是以XRD譜圖中呈現(xiàn)了基體鋁的衍射峰。

3 結(jié)論

以1.0 mol／L的硫酸為電解液制各多孔陽極氧化鋁模板時，納米孔直徑隨氧化電壓的升高而增年夜，從納米孔的有序性看，適合的氧化電壓的規(guī)模為20Ⅴ～25 V；跟著電解液溫度的升高，多孔陽極氧化鋁膜的孔徑逐步增年夜；多孔氧化鋁模板的厚度隨氧化時候的耽誤而增添，當氧化時候為6 h時，氧化膜厚度到達最年夜值35.6μm；XRD闡發(fā)成果證實陽極氧化法制備的多孔氧化鋁膜由非晶態(tài)的Al2O3構(gòu)成。